如何正确使用三重四级杆质谱仪?

　　正确使用三重四级杆质谱仪需严格遵循操作规程，结合仪器特性和维护要求，确保检测准确性和设备寿命。以下是核心步骤及注意事项：

　　1、开机准备与环境控制

　　气体与电源检查

　　开启氮气、氩气钢瓶，调节分压至0.55~0.65MPa（氮气）和0.135MPa（氩气），确保高纯度（氮气≥99%，氩气≥99.9%）。

　　检查机械泵油量是否在视窗1/2以上，启动稳压电源和UPS，确保电压稳定且零地电压<1V。

　　环境条件确认

　　实验室温度需控制在18~25℃，湿度20%~80%，并预留足够空间散热。

　　流动相必须现配现用，缓冲盐溶液需经0.22μm滤膜过滤，避免使用非挥发性盐类（如磷酸盐）或抑制离子化的试剂。

　　2、三重四级杆质谱仪仪器启动与真空系统管理

　　逐步启动设备

　　先开排风与空调，再启动质谱主电源和机械泵，预热约12小时以达到高真空状态。

　　通过软件检查真空度，前级压应<4.5Torr，离子规压力<9e-6Torr，确认无误后进入待机状态。

　　液相系统联用

　　开启液相泵、自动进样器及柱温箱，设定色谱条件（如流速、梯度洗脱程序），平衡色谱柱至少30分钟。

　　3、样品分析与参数优化

　　方法建立与优化

　　通过标准品优化离子源参数，例如正离子模式喷雾电压3500~4000V，鞘气35，辅助气10，离子传输管温度350℃。

　　采用Q1全扫或SIM模式确定母离子，再通过碰撞室（CID）碎裂生成子离子，建立SRM（选择反应监测）扫描方法。

　　进样与数据采集

　　样品需经0.22μm滤膜过滤，避免颗粒物堵塞毛细管或锥孔。

　　进样前用洗针液清洗进样针，设置自动进样序列，实时监控质谱信号强度及稳定性。

　　4、三重四级杆质谱仪日常维护与故障处理

　　关键部件维护

　　离子源：定期拆卸采样锥孔，用甲醇:水（50:50）超声清洗20分钟，必要时更换毛细管或探头。

　　机械泵：每周振气排出泵内杂质，每3000小时更换专用泵油。

　　四极杆质量分析器：定期使用NaICs或PEG进行质量校正，确保分辨率与灵敏度。

　　异常处理

　　若信号下降，优先排查离子源污染或液相管路堵塞；若真空度异常，检查泵油或密封圈老化问题。

　　突发断电时启用UPS供电，按序关闭软件及电源，禁止直接切断主机开关。

　　5、三重四级杆质谱仪关机流程与记录管理

　　标准化关机步骤

　　调用Standby模式降温，关闭电子开关、主电源，等待15分钟后关闭气体钢瓶。

　　记录仪器运行状态、维护操作及异常情况，便于追溯与优化。